色谱与分离技术杂志

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国际标准期刊号: 2157-7064

抽象的

一种用于测量血浆中变肾上腺素的灵敏且无干扰的液相色谱串联质谱方法

杰西卡·加布勒、袁超、Witold Woroniecki、刘华芬和王思和

背景:血浆变肾上腺素是用于帮助诊断嗜铬细胞瘤的主要生物标志物。然而,变肾上腺素的低生理水平、理化性质和潜在的干扰使得实现高灵敏度和特异性具有挑战性。在本报告中,我们开发并验证了一种灵敏且无干扰的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 方法,用于通过简单的样品制备来测量血浆变肾上腺素。

方法:使用弱阳离子交换固相萃取柱提取血浆样品,并通过 LC-MS/MS 进行分析,分析周期时间小于六分钟。

结果:观察到绝对离子抑制和基质效应,但内标完全补偿了这些效应。肾上腺素是去甲肾上腺素的同量异位干扰物,通过色谱分离,没有观察到其他常见干扰物的干扰。该方法在去甲肾上腺素 0.08 至 22.2 nmol/L 和变肾上腺素 0.03 至 8.2 nmol/L 范围内呈线性,准确度范围为 81% 至 107%。去甲肾上腺素浓度高达 56.8 nmol/L,变肾上腺素浓度高达 8.7 nmol/L,未观察到残留。对于所测试的三个水平,去甲变肾上腺素的测定内和总 CV 均在 6.8% 以内,而变肾上腺素则在 5.2% 以内。基于戴明回归,与使用患者样本 (n=40) 的参考 LC-MS/MS 方法进行比较显示
对于去甲肾上腺素,斜率为0.973,截距为0.11 nmol/L,相关系数为0.9936;对于变肾上腺素,斜率为1.039,截距为-0.014 nmol/L,相关系数为0.9914。去甲变肾上腺素和变肾上腺素的平均差异分别为 3.5% 和 -1.6%。

结论:该 LC-MS/MS 测定法对于血浆变肾上腺素的定量灵敏且无干扰

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