色谱与分离技术杂志
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采用经过验证的 LC-MS/MS 方法分析血浆和头发中的西酞普兰

Pinto J、Mendes VM、Coelho M、Baltazar G、Pereira J LGC、Dunn MJ、Cotter DR 和 Manadas B

使用液相色谱串联质谱 (LC-MS/MS) 开发并验证了一种定量小鼠血浆和头发中西酞普兰的简单方法。该程序涉及用甲醇从小鼠血浆中沉淀提取西酞普兰和地昔帕明（内标）。另一方面，头发样品在 45°C 下用甲醇孵育过夜，然后用 μ-SPE (OMIX Tip) 孵育。通过在 Gemini® C18 柱中以 0.1% 甲酸水溶液和 0​​.1% 甲酸乙腈溶液梯度、流速 250 μL/min 和总运行时间 9 分钟来解析分析物来进行分析。质谱仪在多反应监测（MRM）中运行，通过监测西酞普兰转变325.3→109.0和内标转变267.3→72.2进行定量。限定符转换为 325.3→83。还分别监测了1和267.3→190.8。在 32.4 至 973.2 ng/mL 范围内观察到线性，达到的定量限为 32.4 ng/mL。此外，中间精密度、重复性和准确度均低于 15% 的可接受限度。该方法适用于从接受西酞普兰治疗不同天数的小鼠中收集的血浆和毛发样本。西酞普兰的血浆浓度-时间曲线显示出稳定的趋势，在最后一次给药后 24 小时采集样品时接近于零。相比之下，头发中的浓度-时间曲线在 30 天内有所增加。重复性和准确性低于 15% 的可接受限度。该方法适用于从接受西酞普兰治疗不同天数的小鼠中收集的血浆和毛发样本。西酞普兰的血浆浓度-时间曲线显示出稳定的趋势，在最后一次给药后 24 小时采集样品时接近于零。相比之下，头发中的浓度-时间曲线在 30 天内有所增加。重复性和准确性低于 15% 的可接受限度。该方法适用于从接受西酞普兰治疗不同天数的小鼠中收集的血浆和毛发样本。西酞普兰的血浆浓度-时间曲线显示出稳定的趋势，在最后一次给药后 24 小时采集样品时接近于零。相比之下，头发中的浓度-时间曲线在 30 天内有所增加。