色谱与分离技术杂志
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应用经过验证的稳定性指示 HPTLC 方法同时测定扑热息痛和醋氯芬酸及其杂质

阿查纳·安贝卡

建立并验证了一种灵敏、准确、精确和稳定的 HPTLC 方法，可用于同时测定扑热息痛 (PCT)、醋氯芬酸 (ACF) 及其杂质，分别为 4-氨基苯酚 (AP) 和双氯芬酸 (DA) ，它们是药物的水解降解产物和有关物质。色谱分离_ 使用优化的流动相，乙酸乙酯：甲醇：冰醋酸（8.5：1.5：0.25 V/V）在预活化硅胶 60 F254 TLC 板上进行，并在 231 nm 处进行紫外检测。统计分析显示PCT、ACF分别在3900-9100、1200-2800浓度范围内呈线性关系，AP、DA在100-600ng/条带内呈线性关系，相关系数大于0.99。色谱条件下，PCT、ACF、AP 和 DA 的 Rf 值 (± SD) 分别为 0.60 (± 0.011)、0.21 (± 0.01)、0.83 (± 0.01) 和 0.08 (± 0.015) 时出现致密斑点。该方法根据 ICH 指南进行了验证，证明在分析物的相应线性范围内准确且精确。根据 ICH 指南，通过将原料药暴露于应激条件（即氧化、热、不同pH值下的光解和水解条件。发现在这些条件下发生了相关的降解。PCT 和 ACF 会发生广泛的酸性和碱性水解，而 ACF 也容易发生中性水解；产生所述杂质作为其主要降解产物。所开发的方法将药物从应激条件下产生的降解产物中分离出来；峰纯度值大于0.999。因此，一种新的简单、准确、精密、灵敏且经济稳定的指示高性能薄层 PCT 和 ACF 会发生广泛的酸性和碱性水解，而 ACF 也容易发生中性水解；产生所述杂质作为其主要降解产物。所开发的方法将药物从应激条件下产生的降解产物中分离出来；峰纯度值大于0.999。因此，一种新的简单、准确、精密、灵敏且经济稳定的指示高性能薄层 PCT 和 ACF 会发生广泛的酸性和碱性水解，而 ACF 也容易发生中性水解；产生所述杂质作为其主要降解产物。所开发的方法将药物从应激条件下产生的降解产物中分离出来；峰纯度值大于0.999。因此，一种新的简单、准确、精密、灵敏且经济稳定的指示高性能薄层色谱( HPTLC )/密度测定方法已开发并验证用于同时评估药物剂型中的标题分析物及其规定的杂质。高灵敏度和特异性使其成为有价值的定量方法，适合用于杂质的常规估计和稳定性研究。