色谱与分离技术杂志
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使用高效液相色谱-串联质谱法与凝胶渗透色谱法结合 QuEChERS 纯化测定食品和饲料中的 15 种霉菌毒素

龚晓明、王红兵、张一兵、孙俊、董靖、林黎明、于金陵、张峰、李凯

成功开发了一种可靠、灵敏和选择性的方法，可同时测定食品和饲料中 15 种不同的霉菌毒素。在此方法中，首先用凝胶渗透色谱 (GPC) 处理均质样品，以消除大部分共提取物，如颜料、脂质和蜡。然后采用快速、简单、廉价、有效、坚固且安全 (QuEChERS) 方法作为进一步的净化步骤，在此过程中，通过在乙腈相中与 ODS 涡旋来去除有机酸和糖等极性干扰化合物。采用双进样法，通过 ZORBAX Eclipse plus C18 (1.8 µm, 2.1×100 mm) 分离分析物，并通过具有电喷雾电离 (ESI) 的 MS/MS 系统在多反应监测 (MRM) 模式下进行检测。结果表明，15种霉菌毒素的LOD范围为0.07~5。0 微克/千克。同时，15种霉菌毒素在各自的线性范围内获得了较高的相关系数（r2>0.996）。低、中、高加标水平的平均回收率范围为80.1%~95.5%，RSD范围为10.5%~19.6%。该方法不仅具有前处理简单、纯化效果好、灵敏度高等优点，而且成功满足了欧盟、美国、日本等国家的最低限量要求。