色谱与分离技术杂志
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通过离心分配色谱法对除虫菊酯进行高效、基线分离

艾伦·黄 (Alan Wong) 和简·A·格林斯基 (Jan A Glinski)

除虫菊酯是天然杀虫剂，存在于从菊花中提取的油中。它们是强效离子通道神经毒素，与哺乳动物相比，对昆虫具有更高的选择性毒性。这些植物化学物质具有极其安全的环境特征，是目前农业中使用的有机磷杀虫剂的有吸引力的天然替代品。油提取物含有六种除虫菊酯化合物，它们是结构相关的酯。分离数克数量的除虫菊酯及其衍生物的参考标准是研究这些天然除虫菊酯的毒性和土壤降解的先决条件。由于高疏水性和紧密的结构相似性，色谱分析很困难。分离的除虫菊酯化合物由于具有光敏性，稳定性也较差。为了促进这些研究，我们开发了一种两步纯化工艺，其中首先通过硅胶正相液相色谱分离两组。通过离心分配色谱（CPC）实现每组中除虫菊酯、桂花素和茉莉素的分离。我们探索并成功优化了溶剂系统，随后将其应用于实现多克规模的分离。使用含有庚烷-甲醇-乙腈（6:1:2，v/v）的溶剂系统以上升模式分离除虫菊素 I 组化合物。使用含有庚烷-叔丁基甲基醚-乙腈-水（8:1:5:1.5，v/v）的溶剂系统也以上升模式分离除虫菊素II组化合物。在这两种情况下，