色谱与分离技术杂志
开放获取

抽象的

使用氯甲酸薄荷酯作为手性衍生化试剂，通过 GC-NCI-MS/MS 同时定量测定尿液中的合成卡西酮对映体

Meetani MA*、Alzaabi JA、Hisaindee S、Altabaji MK、Alremeithi R

据报道，使用手性衍生剂 (CDA) 和负化学电离 (NCI) 模式的 GC-MS 三重四极杆质谱法开发和验证了合成卡西酮对映体分离和定量的新分析方法。使用市售的光学纯 CDA（称为 (1R)-(-)-氯甲酸薄荷酯 (MCF)）实现了十种合成卡西酮化合物的间接分离。MCF 能够将合成卡西酮对映体转化为非对映异构体，随后在超惰性 60 m 非手性固定相柱上以良好的分辨率进行分离。使用内标 (IS) 3-甲基甲卡西酮 (3-MMC) 对合成卡西酮非对映异构体进行定量。校准曲线线性方面的方法验证、检测限 (LOD) 方面的灵敏度、十种合成卡西酮化合物在尿液中掺入后作为混合物同时进行分析，获得了定量限 (LOQ)、日间和日内重现性以及回收率。结果发现，尿液中 10 种合成卡西酮混合物的 LOD 和 LOQ 分别在 0.004-3.678 ppm 和 0.012-11.14 ppm 范围内。将用 MCF 衍生的四种合成卡西酮（布菲酮、3-甲基BP、3,4-DMEC 和丁酮）的结果与用 N-三氟乙酰基-L-脯氨酰氯 (L-TPC) 衍生的相同化合物进行比较。结果发现，后者在 LOD 和 LOQ 方面比前者更敏感。十种合成卡西酮化合物在尿液中掺入后作为混合物同时进行分析，并获得了回收率。结果发现，尿液中 10 种合成卡西酮混合物的 LOD 和 LOQ 分别在 0.004-3.678 ppm 和 0.012-11.14 ppm 范围内。将用 MCF 衍生的四种合成卡西酮（布菲酮、3-甲基BP、3,4-DMEC 和丁酮）的结果与用 N-三氟乙酰基-L-脯氨酰氯 (L-TPC) 衍生的相同化合物进行比较。结果发现，后者在 LOD 和 LOQ 方面比前者更敏感。十种合成卡西酮化合物在尿液中掺入后作为混合物同时进行分析，并获得了回收率。结果发现，尿液中 10 种合成卡西酮混合物的 LOD 和 LOQ 分别在 0.004-3.678 ppm 和 0.012-11.14 ppm 范围内。将用 MCF 衍生的四种合成卡西酮（布菲酮、3-甲基BP、3,4-DMEC 和丁酮）的结果与用 N-三氟乙酰基-L-脯氨酰氯 (L-TPC) 衍生的相同化合物进行比较。结果发现，后者在 LOD 和 LOQ 方面比前者更敏感。将用 MCF 衍生的四种合成卡西酮（布菲酮、3-甲基BP、3,4-DMEC 和丁酮）的结果与用 N-三氟乙酰基-L-脯氨酰氯 (L-TPC) 衍生的相同化合物进行比较。结果发现，后者在 LOD 和 LOQ 方面比前者更敏感。将用 MCF 衍生的四种合成卡西酮（布菲酮、3-甲基BP、3,4-DMEC 和丁酮）的结果与用 N-三氟乙酰基-L-脯氨酰氯 (L-TPC) 衍生的相同化合物进行比较。结果发现，后者在 LOD 和 LOQ 方面比前者更敏感。