质谱与纯化技术杂志
开放获取

抽象的

一种简单的稀释喷射流动注射质谱方法定量人胆汁中的甘胆酸

Raghavi Kakarla、Ramakrishna Reddy Voggu、Janet Donaldson 和郭宝川

胆管癌患者胆汁中的甘胆酸水平升高，使其成为该疾病的潜在生物标志物。基于液相色谱质谱法的甘胆酸定量方法的应用常常受到耗时的提取步骤、残留和空白胆汁基质的缺乏的困扰。为了克服这些问题，我们开发了一种稀释并喷射流动注射串联质谱（基于标准添加）方法来定量胆汁中的甘胆酸。首先稀释胆汁，然后将甘胆酸标准品和内标加入到稀释的胆汁中，然后将胆汁直接流动注射（无需色谱分离）到电喷雾电离源中。检测以阴性多反应监测模式进行，甘胆酸和内标的 m/z 转变分别设置为 464.1→74.0 和 401.2→249.1。构建标准添加校准曲线以确定人胆汁中存在的甘胆酸的量。该方法已根据 FDA 指南通过临床样本进行验证。在 12.5 至 200 ng/mL 的加标浓度范围内实现线性，相关系数为 0.9857。该方法具有良好的准确度、精密度、最小的基质效应，并且即使在800,000倍稀释后也足够灵敏，足以定量甘胆酸。总之，首次开发并验证了稀释和喷射流动注射 MS/MS 方法，