色谱与分离技术杂志
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抽象的

在存在降解产物及其工艺相关杂质的情况下，经验证的硼替佐米稳定性指示超滤液相色谱方法

Venkataramanna M、K Sudhakar Babu 和 SKCAnwar

硼替佐米的降解途径是根据 ICH 建议，通过经过验证和稳定性指示的反相液相色谱方法建立的。硼替佐米会受到酸、碱、氧化、热和光解等应激条件的影响。在酸和碱胁迫条件下观察到显着的降解。研究了五种杂质，并通过 LC-MS 和光谱分析鉴定了主要降解物（RRT 约为 1.19）。根据合格的参考标准对应力样品进行分析，发现质量平衡接近 99.5%。在 Shim pack XR-ODS-II(100X3 mmx2.2 μm) 固定相上实现高效色谱分离，并以梯度模式提供简单的流动相组合，并在 270 nm 处以 0.6 mL/min 的流速进行定量。在开发的 LC 方法中，硼替佐米和五种潜在杂质（imp-1、imp-2、imp-3、imp-4 和 imp-5）之间的分离度大于 2.0。回归分析显示硼替佐米和五种潜在杂质的 r 值（相关系数）大于 0.999。该方法能够以 8 μL 进样体积检测 2.0 mg/mL 测试浓度的 0.020 % 硼替佐米杂质。开发的快速液相色谱方法在杂​​质测定的特异性、线性和范围、准确度、精密度和稳健性方面得到了验证。该方法能够以 8 μL 进样体积检测 2.0 mg/mL 测试浓度的 0.020 % 硼替佐米杂质。开发的快速液相色谱方法在杂​​质测定的特异性、线性和范围、准确度、精密度和稳健性方面得到了验证。该方法能够以 8 μL 进样体积检测 2.0 mg/mL 测试浓度的 0.020 % 硼替佐米杂质。开发的快速液相色谱方法在杂​​质测定的特异性、线性和范围、准确度、精密度和稳健性方面得到了验证。