Suman Thummanagoti、孙中明*、陈志豪、徐占辉
将环己基异氰化物(0.1g,0.92mmol,1当量)和硒粉(0.21g,2.76mmol,3当量)的混合物用二氯甲烷溶解在5ml CEM反应器中,将小瓶密封,立即在90℃下照射(通过调节功率)3~5 分钟。粗残余物的柱色谱法(己烷,Rf=0.4)得到化合物105,为黄色油状物。将N-(3-苯基丙基)甲酰胺(0.1g,0.61mmol,1当量)和氰尿酰氯(0.22g,1.2mmol,2当量)的混合物用二氯甲烷溶解在5ml CEM反应器中,然后加入三乙胺直至冰浴中pH值变为8~9。将小瓶密封,立即在90℃下照射(通过调节功率)5~10分钟。通过使压缩空气通过微波腔体1分钟,将溶液在室温下快速冷却,然后用CH2Cl2稀释并用pH 8~10 Na2CO3缓冲溶液洗涤。在真空下除去溶剂。在室温下将甲酸乙酯(120mmol)滴加至苯丙胺(40mmol)中,并将所得混合物回流4-6小时。减压除去过量的甲酸乙酯,得到无色油状物。