色谱与分离技术杂志
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抽象的

UPLC 和 HPLC 替米沙坦强制降解行为的比较研究以及根据 ICH 指南开发经过验证的稳定性指示测定方法

Kapendra Sahu、Shikha Sahu、Mohammad Shaharyar 和 Anees A. Siddiqui

开发并验证了替米沙坦及其降解产物的新型比较力降解超高效液相色谱测定方法。替米沙坦在 80°C 下经历酸性（0.1M HCl）、中性（水）和碱性（0.1M NaOH）水解条件，并在室温下经历氧化分解（H2O2）。通过将该药物暴露在阳光（60,000-70,000 勒克斯）下 2 天进行光解研究。另外，将固体药物在热风烘箱中于50℃下放置60天以进行热降解。UPLC色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18柱（1.7 μm，2.1mm×150mm），采用等度模式（ACN:水，70:30v/v），流速0.2 ml min-1，实现HPLC色谱分离在phenomenex C18上使用等度模式（ACN：10mM醋酸铵，Ph 4.5，85:15v/v)，流速为 1.0 ml min-1。发现替米沙坦在酸、碱和氧化中显着降解，该药物在中性、热和光解应激条件下稳定。超高效液相色谱（UPLC）和高效液相色谱（HPLC）峰面积％RSD经计算分别为0.0039和0.0015。在10-50 μg mL-1和30-150 μg mL-1范围内研究了该方法的UPLC和HPLC线性。UPLC和HPLC的r2值分别为0.9987和0.9989。UPLC 的方法检测限 (MDL) 和方法定量限 (MQL) 分别为 0.250 μg mL-1 和 1.20 μg mL-1，HPLC 的方法检测限 (MDL) 和方法定量限 (MQL) 分别为 0.600 μg/ml 和 1.900 μg mL-1。日内和日间精密度的 %RSD 值 <1.0%，确认该方法足够精确。验证研究的进行符合 ICH 要求。该方法简单、快速、准确、精密，可用于替米沙坦固体剂型的常规质量控制分析。