色谱与分离技术杂志
开放获取

抽象的

生物法生产的琥珀酸中杂质的测定

Rousova J、Ondrusova K、Karlova P 和 Kubatova A

目前，大量的研究资源用于开发可再生产品以替代琥珀酸等石化产品。这项研究的关键部分是鉴定对琥珀酸进一步加工有不利影响的杂质。我们采用气相色谱-质谱法进行衍生化，以鉴定和定量多种琥珀酸样品中的 120 多种杂质。本研究重点关注石油基琥珀酸以及使用改良大肠杆菌菌株进行发酵的生物基样品。为了能够准确定量目标产物和常见杂质，我们评估了乙腈萃取效率作为直接衍生化的替代方案，然后比较了几种用于三甲基硅烷化的衍生剂。先前的乙腈萃取对于检测痕量浓度的杂质至关重要。N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺 (BSTFA) 对于糖类和低分子量一元羧酸的衍生化最有效。然而，吡啶的存在是用 BSTFA 衍生化糖和多元醇所必需的，而低分子量酸必须在没有吡啶的情况下进行定量。对不同生产阶段和培养方法的 14 个具有代表性的生物生产琥珀酸样品进行了表征。初始过程（合成的第一阶段）样品的筛选显示单羧酸含量最高，并表明存在糖类。因此，我们开发了一种能够定量检测限在 0.02-0 之间的羧酸和糖类的方法。3 纳克。在初始处理的细菌样品和石化样品中，发现甲酸、乙酸、乳酸、草酸、苯甲酸、柠檬酸和苹果酸以及甘油、丁二醇和葡萄糖的含量在 0.02-1160 μg/g 范围内。在最终处理的样品中，发现甲酸、乙酸和葡萄糖的浓度低于 0.001%，这证明了工艺的有效性以及该方法作为工艺质量控制的适用性。