制药分析化学：开放获取
开放获取

抽象的

使用 UPLC-MS/MS-API-5500 同时定量人血浆中阿司匹林、水杨酸、瑞舒伐他汀、瑞舒伐他汀内酯和 N-去甲基瑞舒伐他汀的方法的开发和验证

Rajamannar Thennati、Pradeep Kumar Shahi、Haresh Patel、Vishal Shah、Ashutosh Bhokari 和 Rakshit Ameta

已开发出一种快速、灵敏的 LC-MS/MS 方法，并经过充分验证，可同时定量阿司匹林 (ASP)、水杨酸 (SLA)、瑞舒伐他汀 (RVT)、瑞舒伐他汀内酯 (RVL) 和 N-去甲基瑞舒伐他汀 (DM RVT)使用极性开关与 400 μL 人类空白血浆样本进行人血浆分析。每种分析物均使用氘代内标 (IS)。使用固相萃取作为样品制备技术。在 zorbax SB-苯基柱上以梯度模式监测色谱图，并使用 API-5500 三重四极杆质谱仪作为检测器。该测定方法在 0.1-25 ng/mL 的 RVT 浓度范围内进行了验证；RVL 和 DMRVT 为 50-10000 pg/mL；ASP 5-2000 ng/mL；SLA 为 0.1-8 μg/mL。日内和日间精度和准确度均在可接受的限度内。所有分析物的平均回收率 >85%。分析物在溶液中室温稳定 6 小时，在溶液中 2-8°C 稳定 15 天，在血浆中室温稳定 6 小时，在血液中室温稳定 2 小时，直到 3 个冷冻/解冻循环，自动稳定 104 小时- 6°C 下的采样器。该方法可用于测量提交档案的可靠浓度。