色谱与分离技术杂志
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通过 RP-HPLC 测定 Vismodegib 的新色谱方法的开发和验证

普卢苏 VS*, 科马拉茹拉 P

开发并验证了一种使用配备光电二极管阵列检测器的高效液相色谱 (HPLC-PDA) 的分析方法，用于根据 ICH 和 FDA 指南估计 Vismodegib。流动相由 0.1% 正磷酸:乙腈 (50:50, v/v) 组成，以 1.0 mL/min 的流速泵入等度模式，检测器设置为 264 nm。该方法在精密度、线性、准确度、退化和鲁棒性方面得到了验证。Vismodegib 的检测器响应与 0.012-0.120 mg/mL 范围内的浓度成正比，平均回收率为 99.6%（RSD=0.19%，n=9）。在内部和外部检测中，发现百分比差异小于 2%。通过改变流动相、流速和柱温证明了稳定性。在酸性、碱性、热、过氧化物、光和水解条件下对 Vismodegib 进行了强制降解研究。发现 Vismodegib 在过氧化物胁迫下发生降解（60°C 水浴 2 小时）。研究结果表明，该方法简单、快速、精密、准确，可用于原药和剂型中Vismodegib的常规测定。