色谱与分离技术杂志
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用于同时测定药物胶囊制剂中奈必洛尔和缬沙坦含量的反相超高效液相色谱方法的开发和验证

Seetharaman R 和 Lakshmi KS

本研究描述了灵敏的新型超高效液相色谱技术的开发和验证，以同时评估商业药物胶囊制剂中的奈必洛尔和缬沙坦。该技术使用Thermo C18（4.6 mm×50 mm，1.9 μm）柱，其流动相由10 mM磷酸二氢铵组成，用稀正磷酸作为缓冲液将pH调节至3.00 ± 0.02，缓冲液与乙腈的比例为60 ：40 (v/v)，流速为 0.4 mL min-1。使用光电二极管阵列检测器在 220 nm 处监测洗脱的成分。NBL 和 VST 的保留时间分别为 0.48 和 0.83 分钟。根据 ICH 指南对开发的超高效液相色谱方法进行了验证，以确认特异性、线性、准确度和精度。分别使用 Cochran's C 检验和 F 检验建立了线性评估中方差的同方差性和失拟性。同时评估重复性方差和不同时间的中间方差。以百分比相对标准偏差 (%RSD) 表示的时间差异方差和准确度完全在 ICH 规定的限度内。为了指定实验设计方法的适用性，进行了稳健性测试。为了评估稳健性，考虑了3个方面，即流速比例、流动相中乙腈的比例和pH；所有三个因素对反应（测定）没有显着影响。基于实验设计的稳健性借助全因子设计 (FFD) 提供了同时评估奈必洛尔和缬沙坦的有效方法。该方法已成功用于分析奈必洛尔和缬沙坦的固定剂量胶囊样品，并且可用于胶囊中奈必洛尔和缬沙坦的常规实验室研究。