制药分析化学：开放获取
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抽象的

评估炔诺酮片及其降解产物杂质的 RP-HPLC-DAD 稳定性指示相关物质方法的建立和验证

Rashidul Islam、Ejazuddin Mohammad Khan、Khursheed Ahmed 和 Ziyaurrahman Azeez

开发、优化和验证了一种新颖高效的稳定性指示反相高效液相色谱二极管阵列检测器（RP-HPLC-DAD）有关物质分析方法，用于测定炔诺酮片中炔诺酮的降解产物和工艺杂质：炔诺酮(Imp-A)、炔诺酮烯醇醚 (Imp-B)、Delta-5(6) 炔诺酮 (Imp-C)、Delta-5(10) 炔诺酮 (Imp-D)。采用优化梯度色谱参数建立杂质洗脱分离，采用Inertsil ODS-3V（150 mm×4.6 mm）5 μ分析柱，水和乙腈为流动相，运行时间55 min，设置二极管阵列检测器（DAD）在 210 nm 和 240 nm 波长下可同时分析所有杂质。开发的 HPLC 方法根据国际协调会议 (ICH) 指南进行了验证。使用的验证参数包括特异性、线性、准确度、精密度、中间精密度和稳健性。还获得了所有杂质的检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)。炔诺酮样品和安慰剂经受水解（酸和碱）、氧化和热应激降解的应激条件。还进行了样品和标准溶液的稳定性分析。所提出的验证方法已成功用于炔诺酮片杂质和降解产物的定量分析。该方法适合稳定性、放行、过程和质量控制分析。所开发的方法具有稳定性指示、专属性、选择性、简单、