色谱与分离技术杂志
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使用 K2EDTA 全面验证人血浆中铁的高分辨率 ICP-MS 生物分析方法

莫妮卡·惠特米尔、阿纳斯塔西娅·奥斯雷德卡、詹妮弗·阿默曼、杰夫·比斯、黄朝阳、特雷西·马歇尔、克里斯塔·埃林格和帕特里夏·德·利西奥

目的：验证使用 K2EDTA（基质）定量人血浆中铁的生物分析电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 方法。使用典型的生物分析验证参数对该方法进行了验证。材料和方法：铁参考标准和锗内标 (IS) 来自 Ultra Scientific。试剂水的电阻率≤18MΩcm。硝酸和盐酸均为超纯级。空白基质购自 BioReclamation。在每次运行开始和结束时，使用在相当于 0.5-20 µg 铁/mL 基质的范围内制备的代理基质中的八个标准品来评估线性。通过将基质强化至 0.5、1.5、10、15 和 100 µg/mL 来制备质量控制 (QC) 样品。每次运行中均包含含有 IS 的空白和双空白。使用六种不同批次的用 IS 和 LLOQ 水平的分析物强化的基质评估选择性。使用 Thermo-Finnigan ELEMENT2 高分辨率 ICP-MS 分析制备的样品。结果：系统适用性、选择性、残留性和耐用性均符合验收标准。一致地证明了线性。所有校准标准品和质量控制的回收率均在验收标准范围内。冷冻/解冻演示了 4 个周期。经过 53 小时的环境储存后，台式重现性成功。环境储存 96 小时后，重新进样重现性良好。环境储存 190 小时后，提取物稳定性良好。IS 溶液在环境储存 29 天后稳定性良好。环境储存 8 天后，校准标准品稳定性成功。常温储存 29 天后，分析物储备溶液稳定性良好。在 2 至 8°C 下储存 31 天、在 -15 至 -25°C 下储存 31 天、在 70 至 -90°C 下储存 30 天后，长期储存稳定性成功。结论：该生物分析 ICP-MS 方法已成功验证用于 K2EDTA 定量人血浆中的铁。