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质谱 2017：努森池应用于有机金属前体蒸气的研究。- Ioana Nuta - 奥尔良大学

约阿纳·努塔

引言在微电子领域，集成电路（IC）硅器件尺寸的不断减小需要改进制造厂的化学气相沉积（CVD）和原子层沉积（ALD）工艺以及用作分子源的原材料。为了实现纯保形薄膜的低温沉积，需要具有完全自限性表面反应的高反应性前体。五（二甲基氨基）钽 (PDMAT) 是沉积 TaN 层最常见的钽源，TaN 层用作阻挡层，防止铜扩散到多级金属化半导体器件中的硅和电介质中。阻挡材料的电阻率应为b1000 μΩ cm，以保持铜层和硅层之间良好的导电性。为此目的，TaN 相满足了这些要求，但大多数沉积纯 TaN 相的尝试常常失败 [1,2]。一些 N/Ta 比率在 0.8 至 1 范围内的薄膜已通过等离子体辅助 ALD [3] 和热 ALD [4] 从 PDMAT 获得。然而，有关该前体的物理和化学行为的信息很少，即被输送到沉积室的物质是未知的。该信息对于管理沉积过程中 Ta(V) 还原成 Ta(III) 氧化态是必要的。质谱仪与克努森流出池相结合已被证明是研究气态分子稳定性、凝聚相热力学以及更普遍的汽化过程的强大工具[5,6]。本研究的目标是使用与质谱仪耦合的特定“有机金属 (OM) 反应器”来研究 PDMAT 的汽化特性。2. 实验用五(二甲基氨基)钽(PDMAT)，Ta[N(CH3)2]5，购自Air Products（纯度98%）。除分解产物外，PDMAT 还含有少量金属杂质，如 Al，0.52 ppm、Li，0.25 ppm、Na，1.03 ppm 和 Sn，0.3 ppm。由于其对湿气敏感，因此应在干燥氩气 (≤1 ppm H2O) 下的手套箱中清洁和填充样品池。PDMAT 汽化的研究是使用磁质谱仪（原 Nuclide Corporation 1967）与 Knudsen effusioncell 结合进行的。在微电子领域，集成电路（IC）硅器件尺寸的不断减小需要改进制造厂的化学气相沉积（CVD）和原子层沉积（ALD）工艺以及用作分子源的原材料。为了实现纯保形薄膜的低温沉积，需要具有完全自限性表面反应的高反应性前体。五（二甲基氨基）钽 (PDMAT) 是沉积 TaN 层最常见的钽源，TaN 层用作阻挡层，防止铜扩散到多级金属化半导体器件中的硅和电介质中。阻挡材料的电阻率应为b1000 μΩ cm，以保持铜层和硅层之间良好的导电性。为此目的，TaN相满足了这些要求，但大多数沉积纯TaN相的尝试常常失败。使用等离子体辅助 ALD 和热 ALD 从 PDMAT 中获得了一些 N/Ta 比率在 0.8 至 1 范围内的薄膜。然而，有关该前体的物理和化学行为的信息很少，即传输到沉积室的物质未知。该信息对于管理沉积过程中 Ta(V) 还原成 Ta(III) 氧化态是必要的。质谱仪与克努森流出池相结合已被证明是研究气态分子稳定性、凝聚相热力学以及更普遍的汽化过程的强大工具。本研究的目的是使用与质谱仪耦合的特定“有机金属（OM）反应器”来研究 PDMAT 的汽化特性，相关热力学参数取自文献，例如活度、分压和相互作用系数。根据我们的结果，磷在真空下的蒸馏发生在高温下。然而，真空中存在的残余氧气阻碍了蒸馏，因为它以氧化硅的形式蒸发。