色谱与分离技术杂志
开放获取

抽象的

存在氧化降解产物的西洛他唑测定的选择性方法以及联合配制的替米沙坦在片剂制剂中的应用

易卜拉欣·F、沙拉夫·埃尔丁·M 和赫巴·阿卜杜勒·阿齐兹

高效液相色谱仪开发并验证了一种快速、灵敏的方法，用于对原料中的西洛他唑 (CIL) 和替米沙坦 (TEL) 进行定量，使用等度技术和整体 C8 柱（3 mm × 4.6 mm 内径，2 μm 孔径）合成混合物多孔）。流动相由乙腈:0.03 M 磷酸二氢缓冲液 (40:60, v/v) 组成，pH 4.5。使用 1 mL/min 的流速，通过 257 nm 处的 UV 检测实现定量，并使用双嘧达莫 (DIP) 作为内标。DIP、CIL 和 TEL，保留时间分别为 2.2、3.9 和 5.1 分钟。分别。将每种药物与双嘧达莫内标的峰面积比与每种药物的浓度作图，并在 CIL 0.5-15 μg/mL 和 TEL 0.25-20 μg/mL 范围内获得线性关系。该方法成功用于 CIL 和 TEL 合成混合物的测定。提到了在存在降解产物的情况下分离 CIL 的稳定性指示测定方法 (SIAM)。西洛他唑会发生酸碱水解、氧化和光化学降解。在酸性、碱性条件下均稳定紫外线降解条件，但会发生氧化降解，因此使用我们提出的高效液相色谱和衍生紫外线将药物与其氧化降解产物分离

分光光度法

方法。一阶导数方法 (D1) 取决于分别测量西洛他唑和氧化降解物在 227 和 257 nm 处的振幅值。从校准图中，西洛他唑的线性范围为 1-35 μg/mL，氧化降解物的线性范围为 2-50 μg/mL。使用相同的流动相在 pH 3.3 下对西洛他唑与其氧化降解物进行色谱分离。所有方法均根据国际协调会议 (ICH) 对所研究药物的建议进行统计验证，并在建议方法的浓度范围内氧化降解西洛他唑，并描述了离子对液相色谱法。