色谱与分离技术杂志
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抽象的

杂质吸附纯化液相色谱-串联质谱检测同时检测动物尿液中霉菌毒素及其代谢物的方法

王瑞国、苏小欧、王佩龙、张伟、薛岩、李钰

开发了一种同时检测动物尿液中霉菌毒素（例如黄曲霉毒素B1）或其代谢残留物的新方法，该方法采用杂质吸附纯化和超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测。萃取动物尿样中霉菌毒素或其代谢物的检测采用添加氯化钠后的0.1%甲酸-乙腈溶液进行。然后将提取物脱水并用含水硫酸镁、C18、伯仲胺和氧化铝-A纯化。蒸发3 mL上清液，用0.5 mL 0.1%甲酸水溶液/乙腈（70:30，V/V）重新溶解，用于UPLC-MS/MS检测。采用C18反相色谱柱分离目标分析物。在目标分析物的色谱分离中，以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相，采用最佳梯度洗脱程序。采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析，通过外标法获得的基质校准曲线用于目标分析物的定量。在优化条件下，线性范围为0.05-100 ng/mL，极限为所开发方法的定量为0.05-0.25 ng/mL。尿样中霉菌毒素及其代谢物的加标回收率为80.8%~114.3%，相对标准偏差<15%。