李世宏、杨妮、李伟勇
开发并验证了一种灵敏的 LC/MS/MS 方法，用于鉴定和定量人血浆中的伊瑞昔布、其羟基代谢物 M1 和羧基代谢物 M2。在 Welch Ultimate XB C18 柱（2.1 mm × 50 mm，5 μm）上进行色谱分离，采用乙腈（溶剂 A）和 0.1% 甲酸水溶液（溶剂 B）梯度洗脱。在多反应监测 (MRM) 模式下操作的三重四极杆质谱仪上进行质谱分析，伊瑞昔布的转变为 m/z 370.1→236.1，羟基代谢物 M1 的转变为 m/z 386.4→326.4，m/z 400.3→羧基代谢物 M2 为 236.0，阿戈美拉汀 m/z 为 244.2→185.1（内标，IS）。总运行时间为 3.5 分钟。伊瑞昔布的标准曲线浓度范围为 0.5-60 ng/mL，M1 的标准曲线浓度范围为 1 至 100，血浆中 M2 为 2-800 ng/mL。对所有分析物的选择性、线性、定量下限 (LLOQ)、准确度、精密度、稳定性、基质效应以及回收率和残留效应进行了评估。应用经验证的方法支持同时测定 12 名中国健康志愿者中伊瑞昔布和 M1 和 M2 的药代动力学研究