色谱与分离技术杂志
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使用示差折光检测器通过 HPLC 分离和定量八氢-1h-吲哚-2-甲酸及其三种异构体

Shaik Jafer Vali、Saladi Santhi Kumar、Shakil S Sait 和 Lovleen Kumar Garg

八氢-1H-吲哚-2-羧酸是合成培哚普利和群多普利的关键起始原料。开发并验证了一种快速、经济、简单、灵敏和可靠的稳定性指示反相高效液相色谱方法，用于定量测定与八氢-1H-吲哚-2-羧酸及其相关物质相关的所有异构体。该化合物是非发色的，具有三个手性中心，并且可能存在四对对映体。使用示差折光检测器对其所有异构体进行定量。优化的流动相是 pH-3.0 的 10 mM 磷酸钾缓冲液。采用 C18 色谱柱（Inertsil ODS-4，250 mm×4.6 mm×5 μm）作为固定相，流动相流速为 1.5 mLmin–1，柱温保持在 35°C。所开发的方法根据 ICH 指南的准确度、线性度、范围、精密度、耐用性、鲁棒性、溶液稳定性、定量限和检测限进行了验证。分析物及其三种异构体的线性范围为 LOQ 至 150%。所有异构体的相关系数均大于0.999。所有异构体的回收率在 93.9% 至 107.9% 之间。所有异构体的检测限约为 0.006 mg/mL，定量限分别在 0.022 mg/mL 至 0.024 mg/mL 之间。该方法可成功应用于八氢-1H-吲哚-2-羧酸中三种异构体的定量，并为常规分析提供了一种简单且具有成本效益的质量控制工具。稳健性、溶液稳定性、定量限和检测限。分析物及其三种异构体的线性范围为 LOQ 至 150%。所有异构体的相关系数均大于0.999。所有异构体的回收率在 93.9% 至 107.9% 之间。所有异构体的检测限约为 0.006 mg/mL，定量限分别在 0.022 mg/mL 至 0.024 mg/mL 之间。该方法可成功应用于八氢-1H-吲哚-2-羧酸中三种异构体的定量，并为常规分析提供了一种简单且具有成本效益的质量控制工具。稳健性、溶液稳定性、定量限和检测限。分析物及其三种异构体的线性范围为 LOQ 至 150%。所有异构体的相关系数均大于0.999。所有异构体的回收率在 93.9% 至 107.9% 之间。所有异构体的检测限约为 0.006 mg/mL，定量限分别在 0.022 mg/mL 至 0.024 mg/mL 之间。该方法可成功应用于八氢-1H-吲哚-2-羧酸中三种异构体的定量，并为常规分析提供了一种简单且具有成本效益的质量控制工具。所有异构体的相关系数均大于0.999。所有异构体的回收率在 93.9% 至 107.9% 之间。所有异构体的检测限约为 0.006 mg/mL，定量限分别在 0.022 mg/mL 至 0.024 mg/mL 之间。该方法可成功应用于八氢-1H-吲哚-2-羧酸中三种异构体的定量，并为常规分析提供了一种简单且具有成本效益的质量控制工具。所有异构体的相关系数均大于0.999。所有异构体的回收率在 93.9% 至 107.9% 之间。所有异构体的检测限约为 0.006 mg/mL，定量限分别在 0.022 mg/mL 至 0.024 mg/mL 之间。该方法可成功应用于八氢-1H-吲哚-2-羧酸中三种异构体的定量，并为常规分析提供了一种简单且具有成本效益的质量控制工具。