色谱与分离技术杂志
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抽象的

建立并验证 24 小时尿液中游离皮质醇的质谱定量方法

Momal Alexe*、Dhesse Quentin、Goderniaux Nicolas、Cosoul Marie-Lise、Closset Mélanie

简介：测量尿中皮质类固醇及其代谢物的排泄量可用于评估库欣综合征或肾上腺癌的肾上腺功能。建议对尿游离皮质醇 (UFC) 进行量化以诊断库欣综合征。

目的：开发一种简单、可重复且特异的检测技术，通过高效液相色谱法 (UHPLC) 定量 UFC

方法：我们开发了一种基于超高效液相色谱 (UHPLC) 测定法的方法，该方法与单个四极杆质谱 (QDa) 检测器耦合。样品通过支持液萃取 (SLE) 提取。尿液用 1% 甲酸和内标预处理。皮质醇用二氯甲烷洗脱。蒸发溶剂并用水重构样品。化合物在 HSS T3 柱上分离，采用梯度洗脱（水、0.1% 甲酸和乙腈）。注射量为 1 µl，流速为 0.6 ml/min。我们研究了该方法的线性、精密度、回收率、准确度以及检测和定量限。

结果：该方法的线性范围为 5 μµg/l 至 1000 µg/l，决定系数为 0.99。通过批内和批间相对标准偏差 (RSD) 评估精密度，两者均低于 9%。该方法显示出足够的皮质醇回收率 (>91%)。检测限为 0.28 µg/L，定量限为 0.75 µg/L。

结论：采用 SLE 步骤的 UFC UHPLC-QDa 检测方法表现出足够的性能。该方法简单、可重复，适合常规实验室使用。